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水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法,實(shí)驗原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結果計算等參照國標HJ503-2009。
一、操作步驟
1、樣品開(kāi)始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
2、打開(kāi)本公司萃取儀,將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀自帶500ml萃取瓶中。
3、在萃取瓶中加入2.0ml緩沖溶液,設置萃取時(shí)間60s,萃取一次,以混勻溶液。
4、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取時(shí)間、次數不變,萃取一次,混勻溶液。
5、再加入1.5ml K3[Fe(CN)6],萃取強度、時(shí)間、次數不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
6、在上述萃取瓶中自動(dòng)加入25mlCHCl3,設置萃取時(shí)就為10分鐘。萃取完畢后,靜置分層。
7、用干脫脂棉或濾紙拭干分液活塞頸管內壁,于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙,并插入到萃取瓶將CHCl3層通過(guò)干脫脂棉團或濾紙,棄去開(kāi)始濾出的數滴萃取液后,將余下CHCl3直接放入到比色皿中。
8、于460nm波長(cháng),以CHCl3為參比,測定吸光度。
9、空白實(shí)驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測定。
二、注意事項
1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時(shí)萃取強度不宜過(guò)高,在適宜強度下要保證充分混合均勻,否則會(huì )造成空白偏大。
2、放液時(shí)要成滴,不能成線(xiàn)。