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EP4000B全自動(dòng)紅外測油儀測量小課堂丨油煙油霧測量方法
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規范固定污染源廢氣中油煙和油霧的測定方法,制定了HJ 1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法。博海星源做為專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)測油儀的廠(chǎng)家為用戶(hù)整理了該測量方法,感謝廣大用戶(hù)的支持!
警告:實(shí)驗中所使用的萃取溶劑對人體健康有害,樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
當采樣體積為 250 L(標準狀態(tài)),萃取液體積為 25 ml,使用 4 cm 石英比色皿時(shí),本方法油煙和油霧的檢出限均為 0.1 mg/m3,測定下限均為 0.4 mg/m3。
2方法原理
固定污染源廢氣中的油煙和油霧經(jīng)濾筒吸附后,用四氯乙烯超聲萃取,萃取液用紅外分
光光度法測定。油煙和油霧含量由波數分別為 2930 cm-1(CH2基團中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))、
2960 cm-1(CH3 基團中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))和 3030 cm-1(芳香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 進(jìn)行計算。
3儀器和設備
3.1EP4000B全自動(dòng)紅外測油儀。
3.2煙塵測試儀。
3.3玻璃纖維濾筒采樣管。
3.4金屬濾筒采樣管及配套濾筒。
3.5一般實(shí)驗室常用儀器和設備
4試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。
4.1 正十六烷(C16H34)。
4.2 異辛烷(C8H18)。
4.3 苯(C6H6)。
4.4 四氯乙烯(C2Cl4)。
用 4 cm 比色皿,空氣池做參比,在波數 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 處吸光度應分別不超過(guò) 0.34、0.07 和 0。
4.5 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)。
在 500 ℃下加熱 4 h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內保存。
4.6 正十六烷標準貯備液:ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱(chēng)重(準確至 1 mg),然后滴入約 1 g 正十六烷(4.1),再次稱(chēng)重(準確至 1 mg),加四氯乙烯(4.4)定容,混勻,計算正十六烷標準貯備液準確濃度。
4.7 正十六烷標準使用液:ρ=1.00×103 mg/L。移取適量的正十六烷標準貯備液(4.6)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(4.4)定容,混勻。
4.8 異辛烷標準貯備液:ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱(chēng)重(準確至 1 mg),然后滴入約 1 g 異辛烷(4.2),再次稱(chēng)重(準確至 1 mg),加四氯乙烯(4.4)定容,混勻,計算異辛烷標準貯備液準確濃度。
4.9 異辛烷標準使用液:ρ=1.00×103 mg/L。
移取適量的異辛烷標準貯備液(4.8)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(4.4)定容,混
勻。
4.10 苯標準貯備液:ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱(chēng)重(準確至 1 mg),然后滴入約 1 g 苯(4.3),再次稱(chēng)重(準確至1 mg),加四氯乙烯(4.4)定容,混勻,計算苯標準貯備液準確濃度。
4.11 苯標準使用液:ρ=1.00×103 mg/L。
移取適量的苯標準貯備液(4.10)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(4.4)定容,混勻。
注:可直接購買(mǎi)市售有證標準溶液。
4.12 油煙標準油。
在 500 ml 雙頸蒸餾瓶中加入 300 ml 花生油,側口插入量程為 500℃的溫度計,在 120℃
溫度下敞口加熱 30 min,然后在上口安裝空氣冷凝管,升溫至 300℃,回流 2 h,即得標準
油,放冷后取適量放入帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 500 ml 樣品瓶中。
4.13 油煙標準油貯備液:ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱(chēng)重(準確至 1 mg),然后滴入約 1 g 油煙標準油(4.12),再次稱(chēng)重(準確至 1 mg),加四氯乙烯(4.4)至標線(xiàn),混勻,計算油煙標準油貯備液準確濃度。
4.14 油煙標準油使用液:ρ=100 mg/L。
移取適量的油煙標準油貯備液(4.13)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(4.4)稀釋至標線(xiàn)。
4.15 油霧標準油。
分別用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷(4.1)、2.5 ml 異辛烷(4.2)和 1.0 ml 苯(4.3)移入 10 ml 容量瓶,立即塞緊混勻。
4.16 油霧標準油貯備液:ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱(chēng)重(準確至 1 mg),然后滴入約 1 g 油霧標準油(4.15),再次稱(chēng)重(準確至 1 mg),加四氯乙烯(4.4)至標線(xiàn),混勻,計算油霧標準油貯備液準確濃度。
4.17 油霧標準油使用液:ρ=100 mg/L。
移取適量的油霧標準油貯備液(4.16)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(4.4)定容。
注:可直接購買(mǎi)市售有證油煙、油霧標準溶液。
4.18 金屬采樣濾筒及聚四氟乙烯套筒。
金屬濾筒材質(zhì):316 不銹鋼,內部充填毛面玻璃微珠或 316 不銹鋼纖維,濾筒清洗后用無(wú)油清潔空氣吹干置于套筒內保存。當油煙或油霧濃度在 10 mg/m3 以上時(shí),油煙和油霧采集效率應≥95%。
4.19 玻璃纖維濾筒。
Φ28×70 mm,對粒徑 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%,失重≤0.2%。經(jīng) 400℃灼燒 1 h,冷卻后進(jìn)行檢查,未變形或破碎的玻璃纖維濾筒放入帶蓋聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。
5. 樣品
5.1采集
采樣布點(diǎn)、頻次、采樣工況按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相關(guān)標準要
求進(jìn)行。
選擇合適的采樣器,安裝采樣嘴及濾筒。采集油霧時(shí)選擇玻璃纖維濾筒采樣管(3.3)或金屬濾筒采樣管(3.4),采集油煙時(shí)選擇金屬濾筒采樣管(3.4)。采樣前檢查系統的氣密性。連續采樣 10 min,將采樣后濾筒放入套筒內。
5.2 樣品的保存
樣品采集后應盡快測定。樣品若不能在 24 h 內測定,可冷藏(≤4℃)保存 7 d。
5.3 試樣的制備
5.3.1 -油煙的試樣制備
在采樣后的套筒中加入四氯乙烯(4.4)溶劑 12 ml,旋緊套筒蓋,將套筒置于超聲波清洗器,超聲清洗 10 min,萃取液轉移至 25 ml 比色管,再加入 6 ml 四氯乙烯(4.4)超聲清洗 5 min,將萃取液轉移至上述 25 ml 比色管。用少許四氯乙烯(4.4)清洗濾筒及聚四氟乙烯套筒二次,清洗液一并轉移至上述 25 ml 比色管,加入四氯乙烯(4.4)至刻度標線(xiàn),密封待測。
5.3.2 油霧的試樣制備
5.3.2.1 若采用纖維濾筒采樣,將采樣后的濾筒剪碎后置于 50 ml 燒杯中,用 25 ml 四氯乙烯(5.4)在超聲波清洗器中超聲萃取 10 min,萃取液轉移至 25 ml 比色管,密封待測。
5.3.2.2 采用金屬濾筒采樣,參照 5.3.1 飲食業(yè)油煙的試樣制備方法。
5.4 空白試樣的制備
用空白濾筒,按照試樣的制備步驟(5.3)制備空白試樣。
6 分析測量
第一步、蠕動(dòng)泵把手向右閉合。全自動(dòng)空白歸零:點(diǎn)擊選擇執行文件,雙擊選擇“全自動(dòng)空白歸零",然后點(diǎn)擊“執行檢測"。一般以蒸餾水或純水500ml進(jìn)行全稱(chēng)空白測量。
第二步、樣品測量:根據測量樣品的數量,選擇測量文件,執行檢測即可。將待檢水樣依次排放儀器進(jìn)樣口,點(diǎn)擊“執行檢測",在 “樣品名稱(chēng)"中輸入文件名(中英文均可),點(diǎn)擊“確定",儀器即可自動(dòng)完成單個(gè)或多個(gè)樣品的測量。
全自動(dòng)操作時(shí)點(diǎn)擊“選擇執行文件" ,在“執行文件"中選擇“1 位全程空白+蒸餾水自動(dòng)測量"項,或Ctrl多選其它的水樣文件一起打開(kāi)再點(diǎn)擊“執行檢測"按鈕。將待檢水樣依次排放儀器進(jìn)樣口,點(diǎn)擊“執行檢測",在 “樣品名稱(chēng)"中輸入文件名(中英文均可),點(diǎn)擊“確定",儀器即可自動(dòng)完成單個(gè)或多個(gè)樣品的測量。
分析結果第一列為水中油的濃度,第三列為四氯乙烯中的油濃度,第四列為油類(lèi)總吸收值。
7 全自動(dòng)的技術(shù)優(yōu)勢
1. 全自動(dòng):進(jìn)樣、萃取、除水過(guò)濾、測量、排液、清洗,全自動(dòng)可一次性萃取8-14個(gè)水樣;
2. 健康安全:萃取等操作無(wú)須人員參與,不和試劑接觸,標準通風(fēng)櫥內操作保證人員的健康。
3. 高精度自動(dòng)注射器:試劑0-600ml任意設置,超濃度自動(dòng)稀釋?zhuān)詣?dòng)配質(zhì)控樣,自動(dòng)一鍵定標做曲線(xiàn);
4. 一鍵定標:采用標準紅外油類(lèi)標準濾光片可以進(jìn)行一鍵定標,多次校正不用試劑,同時(shí)單點(diǎn)和多點(diǎn)自動(dòng)檢測自動(dòng)校正,方便快捷;
5. 一鍵完成:開(kāi)機一鍵完成多個(gè)水樣檢測,中間無(wú)須其它操作,減少操作人員的工作量;
6. 核心油水分離技術(shù):防堵破乳膜有效過(guò)濾面積∮45mm以上,雙膜分離替代無(wú)水硫酸鈉,一膜可用百次,膜破有聲光報警;
7. 內置12寸觸控電腦,Windows全系統控制,USB接口具有智能處理信息、儲存、打印,體積小可放置在常規標準1.2米通風(fēng)櫥中;
8. 紫外紅外測油儀雙系統一鍵切換測油儀軟件,有軟件著(zhù)作證書(shū),半自動(dòng)和全自動(dòng)操作一鍵切換;
9. 無(wú)限次自動(dòng)填充更換排放硅酸鎂符合國標一樣一換,可全自動(dòng)總油石油類(lèi)或動(dòng)植物油檢測,自動(dòng)顯示硅酸鎂剩余量;
10. 三波數特征波峰譜圖掃描,譜圖自動(dòng)縮放,樣品濃度準確與否通過(guò)吸收峰掃描譜圖可溯源佐證;
11. 廠(chǎng)家配備專(zhuān)用棕色采樣瓶底部凹面排廢無(wú)殘留試劑同時(shí)鏈條式樣品轉盤(pán)可兼容1000ml、500ml的市售棕色廣口瓶,都能直接上機萃取不接觸水樣自動(dòng)讀取體積和計算;
12. 故障自檢:開(kāi)機自動(dòng)檢測前處理和主機故障聲光報警;
13. 自動(dòng)分離收集廢水廢四氯乙烯,試劑余量自動(dòng)檢測和顯示,可升級自動(dòng)回收再利用廢液;
14. 手機app遠程操作監控,可以不停止正在執行的流程預約新做水樣無(wú)影響,且無(wú)限循環(huán)作樣不停機;
15. 儀器所做數據皆可以通過(guò)RS486通訊協(xié)議直接接入上傳至實(shí)驗室數據平臺;
16. 基線(xiàn)穩定性好:零點(diǎn)自動(dòng)實(shí)時(shí)調整(消除基線(xiàn)漂移影響);